上海市食品药品监管局关于对《中药捣碎饮片质量研究技术要求》征求意见的通知

各有关单位：
　　为了指导捣碎饮片质量研究工作，配合《上海市中药炮制规范》的修订工作，我局起草了《中药捣碎饮片质量研究技术要求》(征求意见稿)，现下发给你们征求意见。请于2004年6月28日前将意见或建议反馈给我局药品注册处。
　　传真：63875081
　　电子信箱：shypzc@smda.gov.cn、yjj02@yjj.shanghai.gov.cn
　　地址：普安路189号曙光大厦1101室，邮编：200021
　　特此通知
　　

上海市食品药品监督管理局
　　二○○四年六月七日
　　

中药捣碎饮片质量研究技术要求(征求意见稿)
　　中药捣碎饮片的质量研究是中药饮片研究中重要组成部分。捣碎饮片是指使用前需捣碎的中药饮片，由饮片生产单位提前捣碎，包装后，供医疗机构配方使用。中药捣碎饮片的质量研究，除按一般饮片的质量研究技术要求外，还应遵循本技术要求的规定。
　　一、总体要求
　　用前捣碎的饮片，常为具有坚硬外壳或坚韧种皮的种子类饮片。这类饮片，含有丰富的油脂、挥发油、淀粉、糖、蛋白质及其他易变质的成分。致密的壳、皮是保证饮片质量稳定的天然屏障。过早捣碎易导致其成分发生氧化、分解、挥发等化学、物理变化，以及微生物污染等，可见变色、走油、霉变、虫蛀等，影响饮片的质量。质量研究应特别针对捣碎饮片的特点，进行重点研究。对质量标准中各项内容都应做细致的考察及试验，各项试验数据要求准确可靠，以保证药品质量的可控性和稳定性。根据捣碎饮片的稳定性研究结果和临床用量确定合适的装量规格。
　　二、捣碎饮片的目录
　　牛蒡子、使君子、莱菔子、白芥子、皂荚子、酸枣仁、郁李仁、火麻仁、瓜蒌子、赤豆、荜茇、白果、荔枝核、牵牛子、黑大豆、蕤仁、砂仁、白豆蔻、白豆蔻仁、益智仁、草果仁、草豆蔻
　　三、重点研究内容
　　1、鉴别
　　捣碎饮片如果破坏了饮片的基本外观性状特征，采用其普通饮片鉴别方法不能鉴别的，应建立专属性强的鉴别方法。一般包括显微鉴别(组织切片、粉末或表面制片、显微化学)、一般理化鉴别、色谱或光谱鉴别及其它方法的鉴别。选用方法要求专属性强、灵敏度高、重现性好。色谱法鉴别应设适宜的对照品或对照药材作对照试验。
　　2、破碎度
　　捣碎饮片的破碎程度是反映生产质量的一项重要指标，性状中应准确描述捣碎饮片的外形、颜色、表面特征、质地、断面及气味等。描述要抓住捣碎后的主要特征，文字要简练、确切，术语需规范。并进行量化指标的研究，如破碎率、粒度、粒度范围等，选择合适的量化指标订入检查项。
　　3、稳定性试验
　　保证捣碎饮片在贮藏、使用期间的质量稳定，是捣碎饮片质量研究的主要目的。通过加速试验、长期试验等考察，为包装材料确定，贮藏条件、有效期等的制定提供依据。
　　(1)加速试验
　　至少3批样品，采用上市包装(材料及装量均应一致)，分别经普通包装和真空包装，在温度40℃±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置1个月。在试验期间，分别于第0天、第7天、第14天、第21天、第30天，取样一次，按重点考察项目检测。
　　对于特别不稳定品种，预计只能在冰箱(4-8℃)内保存使用的，可在温度25℃±2℃，相对湿度60%±10%的条件下放置1个月，按上述要求，进行考察。。
　　(2)长期试验
　　普通饮片(不捣碎)、普通包装捣碎饮片及真空包装捣碎饮片各至少3批样品，在拟上市包装(包装材料及装量均应一致)、贮藏条件下放置3个月。在试验期间，分别于第0天、第7天、第14天、第30天、第45天、第60天、第90天，取样一次，按重点考察项目检测。
　　(3)重点考察项目
　　性状(详细、准确描述，并观察是否吸潮、变色、霉变、虫蛀、走油、气味变化以及细粉的变化等)。
　　水份、酸值、羰基值、过氧化值等指示性指标。
　　微生物限度等卫生学指标。
　　挥发性成分含量(含挥发性成分的捣碎饮片，凡药材标准进行控制的项目，必须进行考察)。
　　有效成分或指标成分的含量(如药材标准有相应指标，应进行考察)。
　　(4)样品量：每批样品每项测试均须做一式二份平行试验。
　　每批样品应准备足够试验的样品总量(包括平行试验用量)。例如，捣碎饮片装量规格为50g/包，捣碎饮片普通包装、真空包装、同批号普通饮片(不捣碎)的样品量均约为20包。