探索墨水遗留时间的DSC(2)
www.110.com 2010-07-22 15:30
实 验:取试样0.1~0.3mg置于一坩埚内,在同一张纸空白处取等量纸块作本低,置于另一坩埚内,按同等条件和程序等速升温,逐一考察各时间段样品在特定程序温度控制下出现的吸热和放热现象,计算机自动记录DSC曲线峰值,打印出图谱。
三、实验分析
用DSC对各试样按照规律性,稳定性,重现性分阶段测试表明,墨水材料表征出最具特征的峰形,峰温值为二价铁还原为三价铁的放热峰。在120℃左右有一个吸热峰为它的脱水结晶峰。随后在280℃左右有一个较强的放热峰。墨水在四小时以前几乎只能显示几种材料自身的特征,随着时间的推移,峰位逐渐右移,七天时位移变化较大,之后仍继续保持较平稳的反应状态,再经过一段时间,氧化速度进一步相对减缓。DSC曲线峰位移减缓,表明氧化现象是随着时间的推移呈递减 状态进行。遗留时间越长,峰值越低,反之峰值越高。实验表明:
1、 数据稳定,最大相对偏移不超过±0.17度;
2、 异常室温存放样品氧化反应速度不同,说明环境因素与墨水氧化有关;
3、不同批次测试样品出现一定偏移,但规律性不变,因此同批测试样品可比性较好;
4、纸张质量对墨水氧化速度亦有一定影响。以上因素都需要在检测实验时加以考虑,尽量要求试样和参比物条件一致。
通过大量实验研究和案件检验的实践,证实了DSC法确定鞣酸铁墨水字迹书写时间具有客观性,科学性。
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