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经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们,请按此方法检验放行出口。
在恢复出口检验时:(一)对一九九0年十二月底前生产的库存产品,暂不检验出口;(二)对出口货源要做到心中有数,在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上,对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验,合格后放行出口。
一九九一年一月二十四日
附: 鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法
1.适用范围
本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定
2.方法原理
3.试剂
3.1 甲醇:优级纯
3.2 苯:分析纯(重蒸馏)
3.3 1N NaOH水溶液
3.6 助滤剂:用甲醇清洗,风干。
3.9 5%醋酸甲醇溶液:将25ml冰醋酸加到475ml甲醇中
3.10 无水硫酸纳:分析纯600℃灼烧4小时后置于干燥器中备用
3.12 二氯二甲吡淀酚标准溶液
4.仪器
4.1 均质器
4.2 试管:13×100mm旋盖式耐压性试管,盖内衬硅胶垫
4.3 离心管:10×100mm带盖
4.4 旋转蒸发器:带抽真空装置和恒温水浴锅
4.5 氧化铝柱:称取6g氧化铝,装入内径为10mm的层析柱内
4.6 阴离子交换柱:将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径10mm的玻璃层析柱内,高度为1cm。注入1N NaOH水溶液100ml洗柱,然后用去离子水洗至中性。流速2ml/min,
注入0.5M CHCOONa水溶液100ml洗柱,用去离子水洗至中性后(流速2ml/min)注入80%
甲醇50ml。放出甲醇至液面,略高于树指层。
4.7 气相色谱仪带电子捕获检测器
4.7.1 色谱分析条件
4.7.1.1 温度:柱箱:160℃
进样品:220℃
检测器:240℃
4.7.1.2 载气:高纯氮,流速:65ml/min
4.7.2 色谱柱:玻璃柱3.2mm×2m
5.操作方法
5.1 试样分析
5.1.1 提取
5.1.2 净化
用移液管移取上述滤液20ml注入氧化铝柱并用10ml甲醇冲洗,将流出液移入阴离子交换柱,以1ml/min的速度流出,用10ml甲醇冲洗柱内壁,弃去流出液。用20ml5%醋酸的甲醇 分两次洗脱二氯二甲吡淀酚,以1ml/min的速度流出,流出液接收于25ml的溶量瓶内,用甲醇定容至刻度。
5.1.3 甲基化
将上层苯液转移至另一干燥的离心管中,加少量无水硫酸纳,振摇1min,离心1min。
5.1.4 色谱测定
取上述离心的苯溶液4μl注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内
标峰高的比值,由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μg/ml。
5.2 标准曲线的绘制
分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液0.1,0.2,0.4,0.8,1.0,2.0ml于试管中,以下按5、1、3进行甲基化(不加1N NaOH溶液),进样4μl进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μg/ml绘制标准曲线。
5.3 回收系数R
准确称取20.0g不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织,分别加入相当于0.0,0.1或0.5ppm的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液(Ⅱ)分别0.0,2.0或10.0ml。按5.1操作且计算出平均回收系数:
由标准曲线查得的ppm值
加入的ppm值
5.4 结果计算
R
准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的g/ml值;
G′=由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的g/ml值。
R=回收系数,6.25=换算系数
5.5 补充说明
5.5.1 若无内标物或内标峰受杂质峰影响时,可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚,用外标法定量。
5.5.2 样液测定时,应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液,以校正标准曲线。
5.5.3 每批阴离子交换树脂使用前,应先做其洗脱曲线,并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。
5.5.4 所用水为去离子水
5.5.5 所用容器首先用1:1监酸浸泡0.5h然后用肥皂水洗涤,再用去离水冲净。