发布文号: 鲁农市信字[2006]9号
各市农业局,有关农业质量检测中心：
为深入推进农产品质量安全绿色行动计划和山东省优势农产品竞争力提升计划,加强蔬菜质量安全监管,提高我省蔬菜质量安全水平，经研究确定在全省开展2006年第二次蔬菜中农药残留例行监测工作。现将有关事项通知如下：
一、各地要高度重视，大力支持
开展农产品质量安全例行监测工作，是依据即将实施的《农产品质量安全法》开展的专项监督检测工作，是各级农业部门加强农产品质量安全监管的重要手段，是"山东省优势农产品竞争力提升计划"的重要内容之一。各级农业行政主管部门对监测工作要给予积极配合和支持，并确定配合抽样工作的机构和人员，确保例行监测工作的顺利进行。
二、各承检机构要客观公正，确保工作质量
承担例行监测任务的质检机构，要严格按照监测方案及相关行为规范的要求，科学、公正地做好抽样和检测工作，抽检所需差旅等费用从我厅划拨的专项经费中列支。要主动与有关市农业主管部门沟通和协调，取得各级农业行政主管部门的支持和配合。各级农业行政主管部门及质检机构主管部门，要加强对承担例行监测任务质检机构的监督和管理，确保例行监测工作质量。省厅将对有关质检机构的监测工作进行监督和检查，一旦发现有违反操作程序或弄虚作假等违规行为的，将从严处理。
三、各受检单位要积极配合
各受检单位要从提高农产品质量安全水平、确保农产品消费安全的大局出发，积极配合抽样工作。拒绝抽样的，产品按不合格处理。
为便于工作联系，请各市农业行政主管部门将本市协助开展农产品质量安全例行监测工作的具体联系机构、联系人及联系电话，于2006年7月5日前报省厅市场与经济信息处。在监测工作中有什么问题和建议，请及时与省厅市场与经济信息处联系。
附件：2006年山东省第二次蔬菜农药残留例行监测方案
山东省农业厅
二〇〇六年六月三十日
附件：
2006年山东省第二次蔬菜农药残留例行监测方案
为做好第二次蔬菜农药残留例行监测工作，制定本方案如下：
一、监测地点
全省各市（县、区）。
二、抽样地点
各市被选中的县（市、区）的蔬菜生产基地。名单见附件2。
三、监测的蔬菜品种和数量
本次监测的蔬菜品种为黄瓜、西红柿、茄子、芸豆、辣椒、芹菜、小白菜，每个品种各抽取10个样品，每个市共抽取70个样品。
四、监测要求
每个被选中的县（市、区）原则上每种蔬菜都要抽取一定比例的样品，品种确实不足的，可由规定品种内的其他品种代替。被抽检县（市、区）的抽样地点应具有代表性，能反映当地蔬菜生产、管理水平。凡被确定的抽样地点不得拒绝抽检，否则其产品按不合格处理。
五、监测项目和检测依据
（一）抽样方法
抽样按NY/T762-2004规定执行。
（二）监测项目和检测依据
监测项目为甲胺磷、乐果、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、三唑酮、百菌清和涕灭威，共14种农药（无带荧光监测器和柱后衍生系统高效液相色谱仪的单位不测涕灭威）。
检测按NY/T761-2004规定执行。
六、判定依据和原则
根据我国农药残留限量标准进行判定，所监测项目全部合格者，判定为"该产品所检项目合格"；有一项指标不合格者，即判为"该产品不合格"。同时，各质检中心应参照CAC（FAO/WHO）、欧盟、美国、日本和韩国的标准或指令对监测结果进行评价分析。
七、承担单位
承担例行监测任务的质检机构见附件1，各市农业主管部门及其所属质检机构配合抽样、监测工作。
八、复检
省农业厅指定有关农业质检中心负责对承担检测任务的质检中心的监测工作进行复检。
九、时间安排
（一）监测时间
2006年7月12日开始。
（二）监测结果报送时间
各质检中心于2006年8月12日前，将监测结果、总结分析报告等用纸质文件及电子文件（E-mail地址：88960397@163.com）传送给农业部食品质量监督检验测试中心（济南）进行统一汇总，农业部食品质量监督检验测试中心（济南）于2006年8月25日前将监测结果汇总表和总体分析报告报送省农业厅市场与经济信息处。由市场与经济信息处审核后统一报送厅领导审定。
十、监测结果及总结分析报告
（一）总结分析报告内容
1、监测基本情况。包括监测蔬菜品种、样品数量、监测项目、蔬菜生产基地名称、监测结果等。
2、当地蔬菜生产和质量安全管理总体情况。
3、监测结果分析
（1）不同蔬菜种类农药残留监测结果比较。
（2）不同农药检出率和超标率比较。
（3）与CAC、美国、欧盟、日本和韩国农药残留限量比较。
4、存在问题及原因分析。
5、对策措施建议。
（二）监测结果汇总
监测结果汇总表见附件3。
十一、注意事项
（一）监测工作应严格遵守《例行监测工作行为规范》（见附件4），保证监测工作的科学性、代表性和真实性。
（二）各质检中心要严格遵守方案规定的抽样和检测方法，统一标准溶液，统一判定原则，检测过程要做试剂空白和加标回收率。每10个样品加一个混合标准溶液，每30个样品做一个加标回收率。对农药残留超标样品要用双柱法或质谱法进行确认。不合格样品应上报原始记录、图谱等相关资料。
（三）未经省农业厅市场与经济信息处（农业质量管理办公室）同意，任何单位和个人不得引用和公布监测结果。
（四）各质检中心应按本方案规定做好监测工作，按时按规定报送监测报告。
（五）例行监测有关技术问题请与农业部食品质量监督检验测试中心（济南）联系，联系人：柳琪，联系电话：0531-83179161；刘宾、郭栋梁，联系电话：0531-83179267；陈子雷，联系电话：0531-83179302，传真：0531-88960397。
附件：
1、承担第二次例行检测任务检测中心名单
2、各市被抽检县（市、区）名单
3、监测结果汇总表
4、例行监测工作行为规范
附件1：
承担第二次例行监测任务质检中心名单
序号 监测地点 承担单位名称
1 济南市 农业部食品质量监督检验测试中心（济南）
2 青岛市 农业部农药质量监督检验测试中心（济南）
3 淄博市 潍坊市农产品质量安全监督检验测试中心
4 枣庄市 临沂市农产品质量检测中心
5 东营市 淄博市农业环境暨农产品质量监督检验中心
6 烟台市 诸城市农产品质量检测中心
7 潍坊市 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（烟台）
8 济宁市 枣庄市农产品质量检测中心
9 泰安市 农业部环境质量监督检验测试中心（济南）
10 威海市 招远市农产品质量检测站
11 日照市 沂水县农业质量检测中心
12 莱芜市 邹平县农产品质量和农田环境监督检验测试中心
13 临沂市 济南市农业质量检测中心
14 德州市 历城区农产品质量检测中心
15 滨州市 东营市农产品质量检测中心
16 聊城市 德州市农产品质量监督检验测试中心
17 菏泽市 济宁市农业质量监督检验测试中心
注：对济南、青岛、潍坊、泰安、临沂五市加测涕灭威。
附件2：
各市被抽检县（市、区）名单
济南市 烟台市
历城区 牟平区
长清区 长岛县
平阴县 龙口市
青岛市 莱阳市
李沧区 莱州市
胶州市
平度市
胶南市
淄博市 潍坊市
淄川区 坊子区
博山区 临朐县
临淄区 昌乐县
高青县 青州市
沂源县 寿光市
枣庄市
薛城区
台儿庄区 东营市
山亭区 东营区
济宁市 垦利县
任城区 泰安市
微山县 宁阳县
金乡县 新泰市
汶上县 肥城市
泗水县 威海市
文登市
日照市
五莲县
各市被抽检县（市、区）名单
莱芜市 聊城市
莱城区、钢城区 东昌府区
临沂市 阳谷县
兰山区 莘 县
罗庄区 茌平县
河东区 冠 县
沂南县 滨州市
郯城县 惠民县
阳信县
博兴县
邹平县
菏泽市
德州市 牡丹区
陵 县 成武县
宁津县 巨野县
齐河县 郓城县
平原县 鄄城县
夏津县
备注：如被抽检县（市、区）无蔬菜生产基地可不抽检。
附件3：
监测结果汇总表
1、抽查结果分析表
2、2006年各次抽查情况比较表
3、与CAC（FAO/WHO）标准分析比较表
4、蔬菜质量安全定点结果分析汇总表
5、反馈各市附表
监测结果汇总表
1、抽查情况分析表
表1各类蔬菜超标率情况
蔬菜种类 抽样数 超标数 超标率％
白菜类蔬菜
甘蓝类蔬菜
芥菜类蔬菜
绿叶菜类蔬菜
瓜类蔬菜
茄果类蔬菜
豆类蔬菜
葱蒜类蔬菜
根菜类蔬菜
薯芋类蔬菜
水生蔬菜类
多年生蔬菜类
合计
表2禁用农药检出情况
农药名称 甲胺磷 氧化乐果 甲拌磷 甲基对硫磷 对硫磷 涕灭威
检出次数
表3非禁用农药检出及超标情况
农药名称 乐果 毒死蜱 氯氰菊酯 氰戊菊酯 甲氰菊酯 三氟氯氰菊酯 三唑酮 百菌清
超标次数
检出次数
2、2006年各次抽查情况比较
表1蔬菜抽查超标率比较表
时间 抽查总数 超标数 超标率%
第一次
第二次
第三次
第四次
第五次
合计
表2禁用农药检出次数比较表
时间 甲胺磷 氧化乐果 甲拌磷 对硫磷 甲基对硫磷 涕灭威
第一次
第二次
第三次
第四次
第五次
合计
3、与CAC（FAO/WHO）标准分析比较
表1与CAC（FAO/WHO）标准分析比较表
时间 农药超标数 抽检数量 超标数 超标率%
甲胺磷 乐果 甲拌磷 氧化乐果 毒死蜱 对硫磷 甲基对硫磷 三唑酮 百菌清 甲氰菊酯
三氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氰戊菊酯 涕灭威
第一次 依据我国标准
参照CAC标准
第二次 依据我国标准
参照CAC标准
第三次 依据我国标准
参照CAC标准
第四次 依据我国标准
参照CAC标准
第五次 依据我国标准
参照CAC标准
4、蔬菜质量安全定点监测结果汇总表
表1监测结果汇总表
受检单位名称 抽样编号 样品名称 检测结果mg/kg 结论
甲胺磷 乐果 甲拌磷 氧化乐果 毒死蜱 对硫磷 甲基对硫磷 三唑酮 百菌清 甲氰菊酯
三氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氰戊菊酯 涕灭威 依据国标 参照CAC标准
5、反馈各市附表
附表1XX市第X次监测情况分析表
表1各类蔬菜超标率情况
蔬菜种类 抽样数 超标数 超标率％
白菜类蔬菜
甘蓝类蔬菜
绿叶菜类蔬菜
瓜类蔬菜
茄果类蔬菜
豆类蔬菜
合计
表2禁用农药检出情况
农药名称 甲胺磷 氧化乐果 甲拌磷 对硫磷 甲基对硫磷 涕灭威
检出次数
表3非禁用农药检出及超标情况
农药名称 乐果 毒死蜱 三唑酮 百菌清 氯氰菊酯 氰戊菊酯 甲氰菊酯 三氟氯氰菊酯
检出次数
超标次数
附件4：
例行监测工作行为规范
为加强农产品质量安全管理，规范例行监测的行为，保证检测数据的客观和公正，特制定本规范。
一、抽样
抽样是例行监测中的重要步骤，是保证监测结果是否具有公正性和代表性的重要环节，抽样工作的质量，直接影响到监测结果的质量，因此要高度重视，并认真规范地做好这项工作。
（一）抽样的准备工作
1、抽样工作应严格按照NY/T762-2004标准执行。
2、各任务承担单位在每次抽样前应组织抽样人员，根据监测方案，研究制定抽样计划、学习抽样技术、明确抽样工作纪律。
3、各任务承担单位应在每次抽样前准备好抽样所需要的物品，包括抽样单和抽样工具等，并由专人负责检查抽样工具是否干净，避免造成污染。
4、任务承担单位应对受检市农产品的生产情况进行相应的调研，抽样地点及生产面积等应有充分的代表性。抽样前应会同受检市的农业主管部门，根据监测方案要求，按照随机抽样的原则，确定本次监测具体的抽样地点。
5、各任务承担单位每次抽样时应按照监测方案中规定监测的蔬菜种类抽取。
6、各任务承担单位在制定抽样方案时发现问题或遇到特殊情况应及时与本项工作牵头单位联系，沟通情况。
（二）抽样工作程序
1、原则上应由承担单位主管本项工作的中心领导带队完成全部抽样工作。各任务承担单位每次抽样不得少于2人，其中一人必须有一定抽样工作经验，负责对抽样工作程序的具体实施及相关情况的协调处理。
2、抽样人员应主动向受检单位出示有关监测工作的有效证件、抽样人员工作证件，提交样品抽样单。抽样人员应衣着整齐，态度端正，工作作风严谨，树立农业部门质检机构的良好形象。
3、抽样工作应由检测机构独立完成，不受其他因素干扰。抽样人员应亲自到现场抽样，不得由受检单位人员或其他人员取样后送予抽样人员。当地人员可陪同抽样，但不应干扰已定抽样方案的实施。对抽取的样品应据实付款。
4、抽样人员在现场应认真填写抽样单，填写的信息要齐全、准确，字迹要清晰、工整。经抽样人员和受检单位人员或被抽样人员双方确认无误后，在抽样单上签字或盖受检单位公章。抽样单分三联，第一联为质检机构存根，第二联随待检测样品，第三联交受检单位或被抽样人员。
5、在抽样现场，抽样人员将抽样单第二联与所抽样品放在一起，由抽样人员尽快带回中心处理。异地抽样的中心，如不在当地处理，应在样品运输过程进行降温处理。
6、如抽样过程不能顺利进行时，抽样人员应立即向本单位负责人汇报，在征得本单位负责人意见后，现场进行妥善处理。
7、在抽样过程中，抽样人员要对当地蔬菜生产情况、农药使用情况和当地在推动"无公害食品行动计划"方面等所采取的措施进行调查了解，并及时向本单位负责人汇报，以便向上级主管部门提供参考。
8、样品一经抽取，在送达实验室检测之前，任何人不得擅自更换，否则该样品作废，并追究相关人员责任。
9、样品到达检测单位后，接样人员应对样品进行认真检查，对样品数量、状态、质量、抽样编号及抽样单进行至核对。检查合格后，方可入库。
二、检测工作
检测工作是保证检测结果科学性、准确性和公正性的重要环节，直接关系到对全省蔬菜质量安全水平的总体评价。各承检机构要严肃对待，以科学、认真的态度做好检测工作。
（一）检测工作的总体要求
1、统一检测方法。严格按"NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》"规定的要求进行检测，检测人员不得擅自更改方法。
2、统一标准溶液。标准溶液统一由农业厅指定的单位提供。
3、统一判定标准。检测结果按照国家标准进行判定。
（二）检测工作的质量控制
1、检测前的准备工作
（1）仪器设备的检查。每次检测工作开始前，应对检测仪器设备进行必要的检查和维护。调整仪器工作条件，使仪器处于最佳工作状态。用标准溶液检查仪器灵敏度，对达不到灵敏度要求的仪器应及时维修，没有达到要求前不能进行样品检测。
（2）试剂和药品的检查。每进一批试剂和药品，按检测方法对试剂进行检验，对其进行杂质的检查，排除试剂对检测结果的干扰，如有必要应进行处理后再使用。检查标准物质和标准溶液是否在有效期内。
（3）环境的检查。检测工作中，应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室等环境进行控制，保证环境的温湿度符合检测的要求。样品前处理室要进行控温，防止试剂的过度挥发，影响结果的准确性。湿度较大的地区，仪器室要除湿。
（4）检测用器皿的检查。农药残留检测所用器皿，使用前要进行清洗，防止造成交叉污染。
2、检测过程
（1）农药残留检测样品不用水洗，但要去除样品表面污物。所抽样品按样品处理要求全部处理，充分混合后用四分法取样进行粉碎，分正、副样放入冷冻箱内低温保存。处理样品用的刀、板子、粉碎机等在处理一个样品后要进行清洗。称样时要将样品恢复至室温、充分搅匀后再进行称样。副样待农业部食品质量监督检验测试中心（济南）确认检测结果没有问题时，再进行销毁处理。
（2）样品提取过程严格按方法规定的固液比进行，不得擅自改变比例。在提取过程中要保证提取条件的一致性，如提取时间、振摇幅度和频率等。
（3）在样品净化过程中，要防止浓缩时蒸干；样品一经定容应尽快测定，防止试剂的挥发和农药的降解，影响检测结果的准确性。
（4）样品在测定时，要严格按照监测方案中的规定，首先做试剂空白，每测定10个样品进一个标准溶液，每测定30个样品做一个添加回收率。如发现回收率达不到70%~130%的范围时，该批次样品要重做。
（5）对超标或接近限量值的样品，应重新称2个平行样进行测定，并使用双柱法或质谱法进行确认。在用气质联用仪进行确认时，视农药残留量的高低，可对样品进行浓缩，并要进行相应净化处理，防止杂质干扰影响结果的判定。
3、检测过程出现问题的处理
检测过程中出现有可能影响检测结果的问题时，检测人员应根据相应工作程序，及时上报中心技术负责人，出现下列情况之一，均应按有关规定进行复测。
（1）在检测过程中如出现停水、停电、仪器出现故障时；
（2）在检测结果离散度较大时；
（3）各级审核人员对检测结果提出合理异议，主检人员解释不清时。
（三）检测工作质量保证措施
1、实验室内部考核。除按方案进行回收率检测外，各中心质量保证人在每次监测工作时，进行1~2次盲样的考核。
2、各承担单位可根据本单位的质量体系要求，增加保证检测工作质量的措施。
三、检测原始记录的校核和审查
检测原始记录的校核和审查，是保证检测结果准确性的重要环节。
（一）检测人员要认真填写原始记录，不得事后追记。字迹要工整、清晰，信息要全，应具有可追溯性和重现性。
（二）校核人员要对空白试剂、标准溶液和样品的图谱进行审核，对检测结果重新进行计算确认，并检查结果的有效数位是否符合要求，检测项目是否有漏检。
（三）审查人员对原始记录进行全面的审查，审查内容同校核内容。
四、检测结果的汇总
检测结果的汇总，是对每次监测工作质量的检查，应认真对待。
（一）任务承担单位要如实上报监测结果，保证监测结果的科学性、准确性和真实性，不得弄虚作假，不得随意更改。
（二）任务承担单位要按监测结果数据库的要求，认真填写各种信息，按规定时间将检测结果上报数据汇总单位。此项工作也作为监测工作考核的一个内容。
（三）任务承担单位要根据监测方案的要求，认真进行分析总结。在报告中重点写好存在问题及原因分析和对策措施建议。
（四）任务承担单位要按监测方案的要求，在规定时间将监测结果及总结分析报告用纸质文件及电子文件将检测结果传送给数据汇总单位进行统一汇总。
（五）承担汇总工作的单位应加强对检测结果的检查，并承担对上报材料的审核、分析、汇总，在规定的时间内完成相应的总结报告。如发现问题，应及时与各任务承担单位联系，了解情况，必要时上报省农业厅市场与经济信息处。
五、工作纪律与约束要求
（一）工作纪律
1、抽样工作纪律
（1）抽样人员应秉公守法，廉洁公正，严禁弄虚作假。抽样人员的差旅和食宿费用自理。
（2）抽样应严格按预定方案进行，抽样人员不得擅自改变。抽样不受行政干扰。
（3）如发现抽样人员有不良行为时，抽样单位应及时进行调查，视情况进行处理，并按有关程序予以纠正，及时挽回影响。
（4）抽样工作一旦结束，未经省农业厅市场与经济信息处（农业质量办公室）批准，任何单位和个人无权要求进行补抽或重新抽样。
2、检测工作纪律
（1）检测人员应按任务通知单的要求，按时完成检测任
务。
（2）对检测数据不得随意编造、更改。
3、保密纪律
（1）任务承担单位参与监测工作的所有人员应对检测结果保密，不得向任何人和单位透露检测结果。
（2）监测结果由省农业厅统一通报。
（二）约束要求
1、如有违反抽样工作纪律和检测工作纪律行为的，由任务承担单位做出相应的处理，并报上级主管部门备案。如任务承担单位明知有违纪行为而不作处理的，由上级主管部门责成其做出处理并给予通报批评。
2、如无正当理由未按时间要求上报数据结果的，则由上级主管部门责成其改正。
3、如发现有违反对检测数据、汇总结果保密行为的，则由上级主管部门对任务承担单位的负责人进行通报批评。
4、如发现有对监测结果弄虚作假行为的，则由上级主管部门对其通报批评。情节严重的，则停止其承担任务。
