5.6 企业须按照有关法律和《环境监测管理办法》的规定，对排污状况进行监测，并保存原始监测记录。

　　表5 水污染物项目分析方法

　　序号污染物项目分析方法标准名称方法来源

　　1pH 值水质　pH　值的测定　玻璃电极法GB 6920—86

　　2色度水质　色度的测定GB 11903—89

　　3悬浮物水质　悬浮物的测定　重量法GB 11901—89

　　4五日生化需氧量水质　五日生化需氧量(BOD5)的测定　稀释与接种法GB 7488—87

　　5化学需氧量水质　化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB 11914—89

　　6动植物油水质　石油类和动植物油的测定　红外光度法GB/T 16488-1996

　　7挥发酚水质　挥发酚的测定　蒸馏后用4-氨基安替比林分光光度法GB 7490—1987

　　8氨氮水质　铵的测定　蒸馏和滴定法GB 7478—1987

　　水质　铵的测定　纳氏试剂比色法GB 7479—1987

　　水质　铵的测定　水杨酸分光光度法GB 7481—1987

　　水质　氨氮的测定　气相分子吸收光谱法HJ/T 195—2005

　　9总氮水质　总氮的测定　碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB 11894—89

　　水质　总氮的测定　气相分子吸收光谱法HJ/T 199—2005

　　10总磷水质　总磷的测定　钼酸铵分光光度法GB 11893—1989

　　11甲醛水质　甲醛的测定　乙酰丙酮分光光度法GB 13197—1991

　　12乙腈吹脱捕集气相色谱法附录A

　　13总余氯水质　游离氯和总氯的测定　N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法GB 11897—89

　　水质　游离氯和总氯的测定　N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法GB 11898—89

　　14粪大肠菌群数水质　粪大肠菌群的测定　多管发酵和滤膜法HJ/T 347-2007

　　15总有机碳水质　总有机碳(TOC)的测定　非色散红外线吸收法GB 13193—91

　　水质　总有机碳的测定　燃烧氧化-非分散红外吸收法HJ/T 71—2001

　　16急性毒性水质　急性毒性的测定　发光细菌法GB/T 15441—1995

　　6 实施与监督

　　6.1 本标准由县级以上人民政府环境保护主管部门负责监督实施。

　　6.2 在任何情况下，企业均应遵守本标准规定的水污染物排放控制要求，采取必要措施保证污染防治设施正常运行。各级环保部门在对企业进行监督性检查时，可以现场即时采样或监测的结果，作为判定排污行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据。在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下，应核定企业的实际产品产量和排水量，按本标准的规定，换算水污染物基准水量排放浓度。

　　附录 A

　　(规范性附录)

　　乙腈的测定 吹脱捕集气相色谱法(P&T-GC-FID)

　　A.1 方法原理

　　通过吹脱管用氮气( 或氦气) 将水样中的挥发性有机物( Volatile OrganicCompounds—VOCs)连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，将水样中的VOCs 全部吹脱出来以后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的VOCs 热吹脱附出来，进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使热脱附的VOCs 冷凝浓缩，然后快速加热进样。

　　A.2 干扰及消除

　　用P&T-GC-FID 法测定水中挥发性有机物时，水样中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。

　　A.3 方法的适用范围

　　本方法用于江、河、湖等地表水中的挥发性有机物的测定，也适用于污水中挥发性有机物的测定，但样品要做适当的稀释。乙腈的最低检出限为0.02μg/L。

　　A.4 水样采集与保存

　　用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH<2，瓶中不留顶上空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样14d 内分析。

　　A.5 仪器

　　1) 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID)。

　　2) 吹脱捕集装置。

　　3) 吹脱管，5ml，25mL。

　　4) 捕集管，Tenax/Silica Gel/Charcoal。

　　5) 气密性注射器，5mL，25mL。

　　6) 样品瓶：40mL 棕色螺口玻璃瓶。

　　7) 微量注射器，1μL，9μL。

　　A.6 试剂

　　1) VOCs 混合标准样品：VOCs1 混标(24 种)和VOCs2 混标(54 种)。根据需要购买不同含量的浓标混合贮备液。

　　2) 纯水：二次蒸馏水，在使用前用高纯氮气吹10 min，验证无干扰后方可使用。

　　3) 内标：对溴氟苯，浓度为100μg/mL。

　　4) 保护剂：盐酸(1：1)，抗坏血酸(分析纯)。

　　A.7 步骤

　　1) 色谱条件

　　毛细管色谱柱：60m×0.25mm(内径)，膜厚1.0μm。

　　柱温：40℃→ (1min)→ 4℃/min →100℃(6min) →10℃/min →200℃(5min)。

　　进样品温度：180℃;检测器温度：220℃ 。

　　载气：高纯N2，1.7mL/min。

　　燃烧气：H2，35mL/min。

　　助燃气：空气，350mL/min。

　　进样方式：不分流进样。

　　2) 吹脱捕集条件

　　吹脱时间8min，捕集温度35℃，解析温度180℃，解析时间6min，烘烤温度220℃，烘烤时间25min，吹脱气体为高纯N2，吹脱流速40mL/min。

　　3) 工作曲线

　　取适量VOCs1 混标，用纯水配制浓度为0.4、0.8、4.0、10.0、50.0μg/L 的标准溶液，另取适量VOCs2 混标，用纯水配制浓度为0.1、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L 的标准溶液，分别进样，记录峰的保留时间和峰高(或峰面积)，绘制工作曲线。

　　4) 样品测定

　　用气密性注射器吸取25mL 水样，加入1μL 内标(浓度为4μg/L)，注入吹脱管，进行分析测定，记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。

　　5) 定量计算

　　记录每个化合物的峰高(或峰面积)，通过校准曲线查得水样中各化合物的浓度。

　　6) 标准样品的色谱图

　　如下图所示