毛细管色谱柱：60m×0.25mm(内径)，膜厚1.0μm。

　　柱温：40℃→ (1min)→ 4℃/min →100℃(6min) →10℃/min →200℃(5min)。

　　进样品温度：180℃;检测器温度：220℃ 。

　　载气：高纯N2，1.7mL/min。

　　燃烧气：H2，35mL/min。

　　助燃气：空气，350mL/min。

　　进样方式：不分流进样。

　　2) 吹脱捕集条件

　　吹脱时间8min，捕集温度35℃，解析温度180℃，解析时间6min，烘烤温度220℃，烘烤时间25min，吹脱气体为高纯N2，吹脱流速40mL/min。

　　3) 工作曲线

　　取适量VOCs1 混标，用纯水配制浓度为0.4、0.8、4.0、10.0、50.0μg/L 的标准溶液，另取适量VOCs2 混标，用纯水配制浓度为0.1、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L 的标准溶液，分别进样，记录峰的保留时间和峰高(或峰面积)，绘制工作曲线。

　　4) 样品测定

　　用气密性注射器吸取25mL 水样，加入1μL 内标(浓度为4μg/L)，注入吹脱管，进行分析测定，记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。

　　5) 定量计算

　　记录每个化合物的峰高(或峰面积)，通过校准曲线查得水样中各化合物的浓度。

　　6) 标准样品的色谱图

　　如下图所示

　　A.8 精密度和准确度

　　将浓度为4.0μg/L 的VOCs1 乙腈混合标样和浓度为5.0μg/L 的VOCs2 乙腈混合标样分别测定七次，由测定结果计算相对标准偏差和回收率。

　　VOCs1 乙腈混合标样相对标准偏差为3.6%，回收率为103%。

　　A.9 注意事项

　　1) 采样瓶最好为棕色瓶，样品采集后即处于密闭体系，并应尽快分析。

　　2) 若样品中含有余氯，在采样时应加入相当于所采水样重量0.5%的抗坏血酸，将样品中的余氯除去。