A.1 方法原理
通过吹脱管用氮气( 或氦气) 将水样中的挥发性有机物( Volatile OrganicCompounds—VOCs)连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,将水样中的VOCs 全部吹脱出来以后,停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管,将捕集管中的VOCs 热吹脱附出来,进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样,使热脱附的VOCs 冷凝浓缩,然后快速加热进样。
A.2 干扰及消除
用P&T-GC-FID 法测定水中挥发性有机物时,水样中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。
A.3 方法的适用范围
本方法用于江、河、湖等地表水中的挥发性有机物的测定,也适用于污水中挥发性有机物的测定,但样品要做适当的稀释。乙腈的最低检出限为0.02μg/L。
A.4 水样采集与保存
用水样荡洗玻璃采样瓶三次,将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中,滴加盐酸使水样pH<2,瓶中不留顶上空间和气泡,然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存,在采样14d 内分析。
A.5 仪器
1) 气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID)。
2) 吹脱捕集装置。
3) 吹脱管,5ml,25mL。
4) 捕集管,Tenax/Silica Gel/Charcoal。
5) 气密性注射器,5mL,25mL。
6) 样品瓶:40mL 棕色螺口玻璃瓶。
7) 微量注射器,1μL,9μL。
A.6 试剂
1) VOCs 混合标准样品:VOCs1 混标(24 种)和VOCs2 混标(54 种)。根据需要购买不同含量的浓标混合贮备液。
2) 纯水:二次蒸馏水,在使用前用高纯氮气吹10 min,验证无干扰后方可使用。
3) 内标:对溴氟苯,浓度为100μg/mL。
4) 保护剂:盐酸(1:1),抗坏血酸(分析纯)。
A.7 步骤
1) 色谱条件
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