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生物工程类制药工业水污染物排放标准(9)
www.110.com 2010-08-02 16:05

  A.1 方法原理

  通过吹脱管用氮气( 或氦气) 将水样中的挥发性有机物( Volatile OrganicCompounds—VOCs)连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,将水样中的VOCs 全部吹脱出来以后,停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管,将捕集管中的VOCs 热吹脱附出来,进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样,使热脱附的VOCs 冷凝浓缩,然后快速加热进样。

  A.2 干扰及消除

  用P&T-GC-FID 法测定水中挥发性有机物时,水样中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。

  A.3 方法的适用范围

  本方法用于江、河、湖等地表水中的挥发性有机物的测定,也适用于污水中挥发性有机物的测定,但样品要做适当的稀释。乙腈的最低检出限为0.02μg/L。

  A.4 水样采集与保存

  用水样荡洗玻璃采样瓶三次,将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中,滴加盐酸使水样pH<2,瓶中不留顶上空间和气泡,然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存,在采样14d 内分析。

  A.5 仪器

  1) 气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID)。

  2) 吹脱捕集装置。

  3) 吹脱管,5ml,25mL。

  4) 捕集管,Tenax/Silica Gel/Charcoal。

  5) 气密性注射器,5mL,25mL。

  6) 样品瓶:40mL 棕色螺口玻璃瓶。

  7) 微量注射器,1μL,9μL。

  A.6 试剂

  1) VOCs 混合标准样品:VOCs1 混标(24 种)和VOCs2 混标(54 种)。根据需要购买不同含量的浓标混合贮备液。

  2) 纯水:二次蒸馏水,在使用前用高纯氮气吹10 min,验证无干扰后方可使用。

  3) 内标:对溴氟苯,浓度为100μg/mL。

  4) 保护剂:盐酸(1:1),抗坏血酸(分析纯)。

  A.7 步骤

  1) 色谱条件

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